![]() |
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
![]() ![]() ![]() ![]() ![]() |
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Concentratie PO43-/l |
mg
|
0
|
0,05
|
0,1
|
0,2
|
0,3
|
0,4
|
0,5
|
1,0
|
2,0
|
5,0
|
|
Solutie etalon |
ml
|
0
|
0,25
|
0,5
|
1,0
|
1,5
|
2,0
|
2,5
|
5,0
|
10
|
25
|
|
Apã bidistilatã |
ml
|
50
|
49,75
|
49,5
|
49
|
48,5
|
48
|
47,5
|
45
|
40
|
25
|
|
Solutie molibdat |
ml
|
câte
3,5 ml
|
|||||||||
|
Solutie reducãtoare |
ml
|
câte
1,5 ml
|
|||||||||
Dupã fiecare adãugare de reactiv se agitã tuburile apoi se lasã în repaus 5 minute dupã care se citeste extinctia la spectrofotometru la lungimea de undã de 640 nm si cuvã de 1 cm drum optic. Se traseazã curba de etalonare.

Principiul metodei: acelasi ca pentru determinarea fosfatilor din apã,
Reactivi:- acid molibdenic: 9,15 g molibdat de amoniu [MoO4(NH4)2.4H2O] se dizolvã într-un balon cotat de 100ml, în 700 ml apã bidistuilatã. Se adaugã 1,5 g azotat de bismut [Bi(NO3)3.5H2O] dizolvat ]n 9,1 ml acid azotic conc. Se amestecã si se completeaz[ volumul pânã la semn cu apã bidistilatã. Solutia este stabilã 5 luni.-reactivul acid: 1,5 g azotat de bismut [Bi(NO3)3.5H2O] dizolvat în 9,1 ml acid azotic conc si se dilueazã pânã la 1000ml cu apã bidistilatã; solutia reducãtoare: 0,75 g acid 1 amino-2-naftol-4-sulfonic, 41,92 g sulfit de sodiu anhidru si 69,85 g metabisulfit de sodiu care se preparã astfel: acidul 1-amino-2-naftol-4-sulfonic se mojareazã cu portini mici de sulfit de sodiu. Metabisukfitul se dizolvã în 600 ml apã bidistilatã în care se adaugã si amestecul mojarat. Se dilueazã pânã la 1000 ml cu apã bidistilatã. Solutia se pãstreazã la rece timp de 4 luni; solutia etalon stoc pentru fosfati, aceeasifolositã la metoda anterioarã; solutia etalon de lucru se preparã din solutia stoc diluatã de 1000 ori. 1ml din aceastã solutie contine 1m PO43-.
Modul de lucru: se iau 2 eprubete si se introduc în fiecare câte 5 ml d apã de analizat. În prima eprubetã se adaugã 2 ml reactiv acid si în cea de a doua 2 ml de acid molibdenic. Se încãlzesc ambele eprubete pânã la ezvoltarea maximã a culorii galbene (aproximativ 5 minute) în cea de a doua epribetã. Se adaugã apoi în fiecare eprubetã câte 10 ml apã bidistilatã si se rãceste repede. Se adaugã apoi 0,5 ml solutie reducãtoare în mabele eprubete, se amestecã si dupã 5 minute se citeste extinctia la proba din epribeta care aste martorul, la spectrofotometru la lungimea de undã de 690 nm si cuva de 1 cm drum optic. Valoarea extinctiei se interpoleazã pe curba de etaonare si se obtine concentratia în mg PO43-/l apã de analizt.Curba de etalonare se întocmeste dupã urmãtoarea schemã:
|
Concentratie PO43-/l |
mg
|
0
|
0,01
|
0,02
|
0,04
|
0,10
|
0,20
|
0,40
|
1,0
|
|
solutia etalon de lucru |
ml
|
0
|
0,05
|
0,1
|
0,2
|
0,5
|
1,0
|
2,0
|
5,0
|
|
Apã bidistilatã |
ml
|
0
|
4,95
|
4,9
|
4,8
|
4,5
|
4,0
|
3,0
|
0
|
|
Acid molibdenic |
ml
|
câte
2 ml
|
|||||||
|
se
încãlzeste 5 minute pe baia de apã
|
|||||||||
|
apã bidistilatã |
câte
10 ml
|
||||||||
|
se
rãcesc probele brusc
|
|||||||||
|
Solutie reducãtoare |
ml
|
câte
0,5 ml
|
|||||||
Se lasã în repaus 5 minute apoi se citesc în aceleasi conditii ca si proba de apã. Se traseazã curba de etalonare.
Observatii: Siliciulcromatii, fluorurile, nitritii, bariul si strntiul nu interferã determinarea în aceste conditii.

