IW: LEARN

Fosfati


Marea Neagra
Misiune
Curriculum
Activitati
Echipa

Determinarea fosfatilor din apa

Generalitãti: fosfatii provin în apã din poluarea cu ape reziduale industriale, cu pesticide si îngrãsãminte si cu detergenti, Favorizeazã eutrofizarea bazinelor naturale prin rolul pe care în au în dezvoltarera algelor.

Principiul metodei: fosfatii reactioneazã cu molibdatul de amoniu care în prezentã unui reducãtor dã nastere la un complex colorat în albastru, colorimetrabil.


H3PO4 + 12 (NH4)2 MoO4 + 21 HNO3 (NH4)3PO4.MoO3 + 21 NH4NO3 + 12H2O(NH4)3PO4.12MoO3 reducere (MoO2)2MoO4 molibdat de molibden (albastru)

Interferente: siliciul dã aceeasi reactie cu molibdatul de amoniu care se îndepãrteazã prin insolubilizare.

Reactivi: -reactivul sulfomolibdenic: 5 g molibdat de amoniu se dizolvã în câtiva ml de apã bidistilatã într-un balon cotat de 100 ml, se adaugã 3 ml acid sulfuric care se completeazã la semn cu apã bidistilatã. De preparã extemporaneu; acid azotic conc. acid sulfuric conc. solutie etalon stoc de fosfat monopotasic(KH2PO4) se dizolvã în câtiva ml de apã bidistilatã într-un balon cotat de 1000 ml, se completeazã cu apã bidistilatã. 1 ml din aceastã solutie contine 1 mg PO43-; solutia etalon de lucru se preparã prin diluarea de 100 ori a solutiei etalon stoc . 1 ml din aceastã solutie contine 0,01 mg PO43-. solutie reducãtoare: 0,1 g acid 1 amino-2-naftol-4-sulfonic, 0,6 g sulfit de sodiuanhidru si 6 g metabisulfit de sodiu, totul se dizolvã în apã într-un balon cotat de 50 ml si se completeazã la semn cu apã bidistilatã. Sepãstreazã la rece si întuneric timp de 5 luni.

Modul de lucru: îndepãrtarea sliciului din apã: se iau 50ml de apã de analizat, se avaporã la sec pe baia de apã, iar rezidiul se reia cu 0,5 ml acid azotic conc. si se evaporã din nou. Se adaugã 20 ml apã bidistilatã sise filtreazã în capsulã spãlând de câteva ori capsulaîn care s-a evaporat si filtrul cu apã bidistilatã. Filtratul se evaporã din nou pe baia de apã în prezenta a 5 �6 picãturi de acid azotic conc. Rezidiul se reia în cca 20ml apãbidistilatã în care s-au adãugat 5 �6 picãturi de acid sulfuric cinc. Se filtreazã într-un dilindru gradat de 50 ml spãlând capsula si filtrul cu apã bidistilatã. si se comleteazã la semn cu apã bidistilatã.. Se adaugã 3,5 ml molibdat de amoniu si 1,5 ml solutie reducãtoare, si se lasã în repaus 5 minute pentru aparitia culorii. Extinctia se citeste la spectrofotometru la lungimea de undo de 640 nm în cuva de 1 cm drum optic.Valoarea extinctiei probei se raporteazã la curba de etalonare întocmitã dupã urmãtoarea schemã:

Concentratie

PO43-/l

mg
0
0,05
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
1,0
2,0
5,0

Solutie etalon

ml
0
0,25
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
5,0
10
25

Apã bidistilatã

ml
50
49,75
49,5
49
48,5
48
47,5
45
40
25

Solutie molibdat

ml
câte 3,5 ml

Solutie reducãtoare

ml
câte 1,5 ml

Dupã fiecare adãugare de reactiv se agitã tuburile apoi se lasã în repaus 5 minute dupã care se citeste extinctia la spectrofotometru la lungimea de undã de 640 nm si cuvã de 1 cm drum optic. Se traseazã curba de etalonare.

Metoda rapida de determinare

Principiul metodei: acelasi ca pentru determinarea fosfatilor din apã,

Reactivi:- acid molibdenic: 9,15 g molibdat de amoniu [MoO4(NH4)2.4H2O] se dizolvã într-un balon cotat de 100ml, în 700 ml apã bidistuilatã. Se adaugã 1,5 g azotat de bismut [Bi(NO3)3.5H2O] dizolvat ]n 9,1 ml acid azotic conc. Se amestecã si se completeaz[ volumul pânã la semn cu apã bidistilatã. Solutia este stabilã 5 luni.-reactivul acid: 1,5 g azotat de bismut [Bi(NO3)3.5H2O] dizolvat în 9,1 ml acid azotic conc si se dilueazã pânã la 1000ml cu apã bidistilatã; solutia reducãtoare: 0,75 g acid 1 amino-2-naftol-4-sulfonic, 41,92 g sulfit de sodiu anhidru si 69,85 g metabisulfit de sodiu care se preparã astfel: acidul 1-amino-2-naftol-4-sulfonic se mojareazã cu portini mici de sulfit de sodiu. Metabisukfitul se dizolvã în 600 ml apã bidistilatã în care se adaugã si amestecul mojarat. Se dilueazã pânã la 1000 ml cu apã bidistilatã. Solutia se pãstreazã la rece timp de 4 luni; solutia etalon stoc pentru fosfati, aceeasifolositã la metoda anterioarã; solutia etalon de lucru se preparã din solutia stoc diluatã de 1000 ori. 1ml din aceastã solutie contine 1m PO43-.

Modul de lucru: se iau 2 eprubete si se introduc în fiecare câte 5 ml d apã de analizat. În prima eprubetã se adaugã 2 ml reactiv acid si în cea de a doua 2 ml de acid molibdenic. Se încãlzesc ambele eprubete pânã la ezvoltarea maximã a culorii galbene (aproximativ 5 minute) în cea de a doua epribetã. Se adaugã apoi în fiecare eprubetã câte 10 ml apã bidistilatã si se rãceste repede. Se adaugã apoi 0,5 ml solutie reducãtoare în mabele eprubete, se amestecã si dupã 5 minute se citeste extinctia la proba din epribeta care aste martorul, la spectrofotometru la lungimea de undã de 690 nm si cuva de 1 cm drum optic. Valoarea extinctiei se interpoleazã pe curba de etaonare si se obtine concentratia în mg PO43-/l apã de analizt.Curba de etalonare se întocmeste dupã urmãtoarea schemã:

 

Concentratie PO43-/l

mg
0
0,01
0,02
0,04
0,10
0,20
0,40
1,0

solutia etalon de lucru

ml
0
0,05
0,1
0,2
0,5
1,0
2,0
5,0

Apã bidistilatã

ml
0
4,95
4,9
4,8
4,5
4,0
3,0
0

Acid molibdenic

ml
câte 2 ml
se încãlzeste 5 minute pe baia de apã

apã bidistilatã

câte 10 ml
se rãcesc probele brusc

Solutie reducãtoare

ml
câte 0,5 ml

Se lasã în repaus 5 minute apoi se citesc în aceleasi conditii ca si proba de apã. Se traseazã curba de etalonare.

Observatii: Siliciulcromatii, fluorurile, nitritii, bariul si strntiul nu interferã determinarea în aceste conditii.

 


Home Cauta
Copyright or other proprietary statement goes here.
For problems or questions regarding this web contact [email protected]